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9182氧電極操作中的技術(shù)說明

更新時間:2017-11-20      點(diǎn)擊次數(shù):2831
1.9182氧電極目前應(yīng)用較多的有兩種,一種為原電池式,如銀鉛電極。一種為極譜式,角鉑和銀為電極材料。實驗室中都用極譜電極,因它比較穩(wěn)定。從鉑為負(fù)極銀為正極的電流電壓關(guān)系的極譜圖中可看到,電壓從0改變到一O.4V左右時,電流幾乎沒有增長,到一O.SV左右的分解電壓時,電流迅速上升到一個穩(wěn)定數(shù)值,直到~0.稱V,成一根平線。故一般極化電壓取在一0.6V左右。外界氧擴(kuò)散透
過薄膜在鉑表面還原電路中便有電流通過,電流大小正比于氧的濃度。電極的結(jié)構(gòu)和外型雖有不同,但都是由中央的‘鉑電極和周圍的銀電極所組成。外面班蓋一層薄膜,此膜可以防止電解液流出還可阻止外面的雜質(zhì)進(jìn)入電極。但氧可以透過薄膜。薄膜一般用聚乙始、聚丙烯、聚四氟乙烯等材料。厚度在15一25拼n2之間。使用時先在電極內(nèi)放入電解濃,一般為。.smol/L氛化鉀溶液,然后將剪成小塊的薄膜用“O,形圈仔細(xì)套上,內(nèi)部不能有氣泡。薄膜應(yīng)清潔,避免手指觸摸而沾染油污影響透性。電極使用一段時間后,因反應(yīng)液中的污物及微生物等附著于膜表面以及電極內(nèi)電解液滲出等使性能下降,就應(yīng)換膜。約三四天到一星期換一次,也有更長時間的。使用過久,電極也會受污染鈍化,可用酒精或稀氨水浸泡,用濾紙擦光。銀電極有時污染嚴(yán)重可用金相砂皮磨光或用刀片括清。如電極引線因扭曲而斷線,可用萬用表檢查,斷處要重新焊接。電極如果較長時間不用,可干燥放五,以免內(nèi)部受潮漏電。
2.反應(yīng)杯反應(yīng)杯的形狀大小因?qū)嶒炓蠖煌?,一般都用玻璃制作,也有用有機(jī)玻璃制作的,具有雙層外套通以恒溫水維持實臉?biāo)璧臏囟?。由于反?yīng)杯形狀不同,電極可以放在上部,旁邊或底部。杯內(nèi)放一根封于細(xì)玻璃管中的鐵絲做的攪拌棒,用電磁攪拌器進(jìn)行攪拌。反應(yīng)杯底部一定要平整,攪拌棒應(yīng)位于反應(yīng)杯中央,旋轉(zhuǎn)時不能眺躍,不應(yīng)碰到反應(yīng)杯的四壁,否則會使記錄儀的曲線抖動。
攪拌器的轉(zhuǎn)速以較快為好,轉(zhuǎn)速要求穩(wěn)定,否則會影響記錄筆的位置。反應(yīng)杯應(yīng)牢固固定在攪拌器中央,可以用鋁片自制一個夾具。有的反應(yīng)杯頂部有一個小管,以備在反應(yīng)中途加入試劑之用,也可在電極的橡皮塞旁預(yù)盈一根直徑小于l二。的小管,可從大號注射針頭截取,用微盆注射器把試劑從小竹中注入。放在上端的電極,不要放在反應(yīng)杯的正中而略偏,這樣有時反應(yīng)液中產(chǎn)生的微址氣泡不致聚在鉑上后滋出一些,可以避免反應(yīng)杯中有氣泡。如果要側(cè)反應(yīng)杯體積,可先在杯中加滿水,把電極放好,吸去滋在外面的水,再用吸管把反應(yīng)杯內(nèi)的水吸到一個刻度試管中就可皿得體積。反應(yīng)杯使用久后往往在杯內(nèi)壁附著一層粘性透明物質(zhì),含有微生物.也會吸氧,可用試管刷劇去。
3.超級恒沮水浴植物生理實臉都要求在一定的溫度下進(jìn)行,故必須用超級恒溫水浴把恒溫水用泵打入反應(yīng)杯外套。因通道有時會被污物阻塞,所以要經(jīng)常檢查水流是否通暢。傲溫度曲線時,不能單純用改變超級恒溫水浴溫度的辦法,因為9182氧電極靈敏度會隨著溫度變化而變化。故每改變一次溫度必須用該溫度下飽和溶解氧的水重新標(biāo)定。
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